技術(shù)文章
一、康氏法
實驗裝置:康氏殘?zhí)繙y定儀。所用瓷坩鍋的外口徑為46~49mm,高37~39mm,容積為29~31mL。
實驗過程:用恒重好的瓷坩鍋稱取油樣后,將瓷坩鍋放入儀器的內(nèi)鐵坩鍋內(nèi),加蓋。用煤氣噴燈加熱,控制預(yù)點火階段的時間在(10±1.5)min;當有油煙冒出時,點火,控制燃燒階段的時間在(13±1)min;當燃燒過程結(jié)束后,再進行7min的強火煅燒。自然冷卻15min后,取出瓷坩鍋,置于干燥器中冷卻40min后稱重。
二、微量法
實驗裝置:微量殘?zhí)繙y定器(微量法)所用玻璃樣瓶的容積為2mL,外徑約12mm,高35mm。
實驗過程:將稱取油樣的樣瓶放在樣瓶支架上,置于溫度低于100℃的儀器爐膛內(nèi),蓋上爐蓋。用流量為600mL/min的氮氣吹掃10min;將氮氣流量降為150mL/min后,令加熱爐以10~15℃/min的速率升溫至500℃并維持15min;停止加熱,在流量為600mL/min的氮氣吹掃下冷卻;待爐溫降至250℃以下時,取出樣瓶,冷卻后稱重。
三、電爐法
實驗裝置:電爐殘?zhí)繙y定儀。所用瓷坩鍋的外口徑為30mm,高41mm,容積約為13mL。
實驗過程:用恒重好的瓷坩鍋稱取油樣后,將瓷坩鍋放入溫度為(520±5)℃的電爐空穴內(nèi),加蓋。當有油煙由坩鍋蓋的細孔中逸出時,點燃;燃燒過程結(jié)束后,蓋上空穴蓋,進行煅燒;當總加熱時間到30min時取出瓷坩鍋,在空氣中冷卻2min后,置于干燥器中冷卻,40min后稱重。